Nghiên cứu ứng dụng điện trở suất bột & tỷ trọng nén trong kiểm soát chất lượng

Hiệu suất điện hóa của pin lithium-ion có liên quan mật thiết đến hiệu suất của vật liệu bột điện cực dương và âm. Trong số đó, sự tồn tại của các vấn đề như hàm lượng tạp chất kim loại ngoại lai trong vật liệu điện cực dương, độ ẩm quá mức và tính nhất quán của lô kém có thể khiến pin lithium-ion bị hỏng hoặc thậm chí gây ra các vấn đề về an toàn. Đối với các công ty sản xuất pin, việc kiểm tra đầu vào là một khâu quan trọng trong quy trình sản xuất pin. Khi kiểm tra đầu vào, sự khác biệt giữa các lô vật liệu bột điện cực dương càng nhỏ thì độ đặc càng tốt và pin thành phẩm càng ổn định. Trong kiểm soát độ ổn định hàng loạt của vật liệu điện cực dương, kích thước hạt, mật độ vòi, mật độ nén, diện tích bề mặt cụ thể, độ ẩm, giá trị pH, điện trở suất, v.v. được giám sát chặt chẽ như các chỉ số giám sát tiêu chuẩn. Trên trang giấy này,IEST PRCD 3100được sử dụng để kiểm tra tính ổn định lâu dài của điện trở suất và mật độ nén của bột và cung cấp một phương pháp giám sát tính nhất quán về hiệu suất của vật liệu bột.

1. Các chỉ số và phương pháp giám sát

1.1 Các lô khác nhau của cùng một vật liệu NCM được đóng gói riêng biệt và một gói được mở ra mỗi ngày để thực hiện 3 đợt kiểm tra lặp lại, với tổng số 30 ngày kiểm tra.

1.2 Sử dụng PRCD3100 (IEST) để kiểm tra tương ứng điện trở suất và mật độ nén của vật liệu. Thiết bị thử nghiệm được thể hiện trong Hình 2.

Thông số thử nghiệm: dải áp suất 12-20MPa, khoảng cách 2MPa, giữ áp suất 10s; 80-180MPa, khoảng cách 50MPa, giữ áp suất 10 giây.

Hình 2. (a) Bề ngoài của PRCD3100; (b) Cấu trúc của PRCD3100

2. Kết quả kiểm tra

2.1 Lưu ý trước khi kiểm tra

Có nhiều yếu tố ảnh hưởng đến phép thử độ ổn định điện trở suất và mật độ nén, bao gồm con người, máy móc, vật liệu, phương pháp, môi trường, v.v., trình độ của nhân viên vận hành phương pháp, kiểm soát các chi tiết chính, độ ổn định của thiết bị thử nghiệm và mẫu được thử nghiệm. Trạng thái, tính hợp lý của việc lựa chọn nguyên tắc thử nghiệm và độ ổn định của môi trường thử nghiệm đều là những yếu tố chính trong thử nghiệm độ ổn định của điện trở suất và mật độ nén. Để đảm bảo độ tin cậy của dữ liệu thử nghiệm tổng thể, các mô-đun chính của thiết bị cần được kiểm tra và hiệu chuẩn một cách có hệ thống trước khi thử nghiệm, chủ yếu bao gồm hiệu chuẩn mô-đun áp suất, mô-đun độ dày và mô-đun điện trở để đảm bảo độ chính xác của kiểm tra tổng thể thiết bị. 

Thử nghiệm thực tế được thực hiện trong môi trường được kiểm soát nhiệt độ 25°C ± 2°C; việc lựa chọn mẫu đảm bảo rằng trạng thái mẫu nhất quán và không có sự kết tụ hoặc kết tụ bất thường. Các lô khác nhau được đóng gói riêng, tổng cộng 30 gói, để giảm thiểu sự thay đổi mẫu theo thời gian Bị ảnh hưởng bởi môi trường, nếu xảy ra hiện tượng hút ẩm, quá trình kiểm tra thực tế mỗi ngày mở một gói và lặp lại 3 bộ kiểm tra lặp đi lặp lại. Vì PRCD3100 là một thiết bị chức năng kép cho điện trở suất và mật độ nén, nên hai thông số này được xuất ra từ cùng một bộ thông số. Sau khi hoàn thành kiểm tra, tóm tắt và phân tích một cách có hệ thống dữ liệu trong 30 ngày, bao gồm giá trị trung bình tóm tắt, hệ số biến thiên, phạm vi,

2.2 Kết quả kiểm tra điện trở suất

Điện trở suất là đại lượng vật lý đặc trưng cho đặc tính điện trở của vật liệu. Việc xác định điện trở suất của bột pin lithium-ion có thể được sử dụng để đánh giá sửa đổi vật liệu, đánh giá điều kiện quy trình và giám sát chất lượng. Với sự phát triển của ngành công nghiệp pin lithium-ion, nhiều loại vật liệu đa dạng hơn, quy trình sản xuất phức tạp hơn và nguy cơ hỏng hóc vật liệu lớn hơn, do đó yêu cầu quản lý chất lượng của nó cũng cao hơn. Thí nghiệm này dựa trên việc theo dõi độ ổn định lâu dài của điện trở suất của vật liệu bột và khám phá việc sử dụng phát hiện điện trở suất của bột trong Ứng dụng trong kiểm soát chất lượng.

Bảng 1. Bảng tóm tắt phân tích dữ liệu kiểm tra điện trở suất trong 30 ngày

Như trong Bảng 1, bảng tóm tắt phân tích dữ liệu kiểm tra điện trở suất trong 30 ngày của các mẫu NCM được hiển thị. Từ dữ liệu thử nghiệm, có thể thấy rằng điện trở suất của mẫu bột giảm khi áp suất tăng và kết quả phân tích hệ số biến thiên COV của nó cho thấy COV áp suất thấp của dữ liệu thử nghiệm 30 ngày là 4,13 % ở áp suất mạnh 12MPa và 2,28% ở áp suất cao 180MPa. Độ lặp lại của thử nghiệm tổng thể ở mức tốt, nhưng so sánh chặt chẽ, độ lặp lại COV ở áp suất thấp quá lớn, chủ yếu là do Trong quá trình đo điện trở suất thực tế, bột không được nhồi chặt trong điều kiện áp suất thấp, tỷ lệ rỗng giữa bột các hạt lớn và tính nhất quán của phép thử độ lặp lại tương đối kém. 

Khi áp suất tăng lên, các hạt bột trượt và sắp xếp lại để tạo thành Ở trạng thái xếp chồng chặt chẽ, tỷ lệ rỗng giữa các hạt giảm và tính nhất quán của phép thử độ lặp lại trở nên tốt hơn. Đồng thời, áp suất lớn có thể làm giảm một phần điện trở tiếp xúc trong quá trình thử nghiệm, do đó cải thiện độ lặp lại và tính nhất quán của thử nghiệm tổng thể. Đây cũng là thử nghiệm thực tế Một trong những lý do tại sao nên sử dụng điều kiện áp suất cao để thử nghiệm.

Hình 3. Tổng hợp biến động chung của dữ liệu kiểm tra điện trở suất trong 30 ngày dưới áp suất 12MPa và 180Mpa

Sigma là đơn vị đo lường độ lệch chuẩn, được biểu thị bằng chữ cái Hy Lạp (σ). Trong việc giám sát chất lượng nguyên liệu đầu vào của pin lithium-ion, Sigma là một chỉ số quan trọng. Thông thường, thông số kỹ thuật tiêu chuẩn là 2~3σ giá trị trung bình của việc giám sát dữ liệu dài hạn. Hình 3 là biểu đồ tóm tắt biến động chung của dữ liệu thử nghiệm điện trở suất trong 30 ngày dưới áp suất 12MPa và 180Mpa. Kết hợp số liệu phân tích ở bảng 1, có thể thấy rõ số liệu 30 ngày của vật liệu đều đạt trong khoảng Giá trị trung bình ±3σ. Trong giám sát chất lượng thực tế, điện trở suất có thể được sử dụng như một chỉ số chính. Kết hợp với tình hình thực tế của các thử nghiệm điện trở suất của các lô mẫu khác nhau trong giai đoạn đầu, phân tích một cách có hệ thống các dao động của hệ số biến thiên, giá trị trung bình và sigma, v.v.,

2.3 Kết quả kiểm tra mật độ nén

Với sự phát triển của pin lithium-ion, để theo đuổi sự phát triển của pin lithium-ion hiệu suất cao hơn, ngày càng có nhiều công ty bắt đầu nghiên cứu, phát triển và sản xuất vật liệu dung lượng cao, điện áp cao và mật độ cao để đáp ứng nhu cầu của nhiều người tiêu dùng hơn. Việc đánh giá mật độ đầm nén trong ngành chủ yếu nằm ở đầu điện cực. Các thí nghiệm đã chứng minh rằng mật độ nén có liên quan mật thiết đến công suất cụ thể, hiệu quả, điện trở trong và hiệu suất chu kỳ pin. 

Ở một mức độ nhất định, mật độ nén càng lớn thì dung lượng cụ thể của pin càng cao. Do đó, việc đánh giá hiệu quả mật độ nén là rất quan trọng để tối ưu hóa và cải thiện pin. So với việc đánh giá mật độ nén ở đầu điện cực, việc đánh giá nhanh mật độ từ đầu vật liệu bột cũng có thể được sử dụng như một phương tiện hiệu quả để đánh giá và sàng lọc vật liệu. Đồng thời, ở khía cạnh giám sát chất lượng cũng rất quan trọng.

Bảng 2. Bảng tổng hợp phân tích số liệu thí nghiệm độ chặt lu lèn 30 ngày

Ví dụ, Bảng 2 là bảng tóm tắt tổng thể về dữ liệu mật độ đầm nén trong 30 ngày của các mẫu NCM. Từ quan điểm dữ liệu, mật độ nén tăng khi áp suất tăng và COV lặp lại của dữ liệu tổng thể nhỏ hơn 0,5% và thử nghiệm độ lặp lại cực kỳ cao. Sự khác biệt nhỏ hơn 0,06g/cm³ và độ ổn định thử nghiệm tổng thể cũng như độ lặp lại của dữ liệu là tốt. Tiếp tục phân tích một cách có hệ thống phạm vi ±3σ của mật độ được nén và kết hợp với dữ liệu trong 30 ngày để thực hiện một bản tóm tắt có hệ thống về các biến động của mật độ được nén. Nó đáp ứng phạm vi thông số kỹ thuật là ±3σ, nhưng so với dao động dữ liệu ở 12MPa, dao động dữ liệu ở 180MPa nhỏ hơn, 

Ngoài ra, sự dao động tổng thể của mật độ nén cũng liên quan chặt chẽ đến việc kiểm soát các điểm chính của thử nghiệm, chẳng hạn như trạng thái mẫu, độ ổn định của thiết bị, độ ổn định của khuôn thử nghiệm và các yếu tố khác. Trong quá trình test thực tế cũng cần kiểm soát hợp lý các yếu tố then chốt này để hạn chế tối đa các yếu tố ảnh hưởng. Trong giám sát chất lượng thực tế, tương tự như ứng dụng điện trở suất, có thể thu thập một số lượng lớn các tham số liên quan đến mật độ nén cho các yêu cầu thử nghiệm mẫu khác nhau và các kịch bản thử nghiệm trong giai đoạn đầu nghiên cứu và phát triển,

Hình 4. Tổng hợp biến động chung của số liệu thí nghiệm độ chặt lu lèn trong 30 ngày dưới áp suất 12MPa và 180Mpa

3. Tóm tắt

Bài viết này sử dụngPRCD3100để kiểm tra điện trở suất và mật độ nén của cùng một vật liệu trong 30 ngày. Thông qua phân tích dữ liệu một cách có hệ thống, nó cho thấy kịch bản ứng dụng theo hướng giám sát chất lượng, cung cấp phương pháp giám sát độ ổn định của lô mẫu và cho vật liệu pin lithium. Sản xuất ổn định và hỗ trợ tối ưu hóa quy trình mới.

4. Tài liệu tham khảo

[1] Liang Huamei, Zeng Yong, Huang Shijian, et al. Nghiên cứu điều kiện thí nghiệm mật độ nén vật liệu catốt pin lithium [J]. Công nghiệp Hóa chất Quảng Đông, 2021, 48(19):3.

[2] Zhu Jie, He Jingyuan, Wang Jing. Các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả đo điện trở suất của bột[J]. Công nghệ Carbon, 2002(3):3.

[3] Lý Hạ. Phân tích các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả đo điện trở suất của bột Blue Coke [J]. Ngành muối Trung Quốc, 2020(9): 4.

[4] Giả Hồng Anh. Quản lý chất lượng vật liệu cực âm của pin lithium-ion [J]. Tờ báo Đổi mới Khoa học và Công nghệ, 2017, 14(17): 2.