Phân Tích Các Yếu Tố Ảnh Hưởng Đến Phép Đo Tỷ Trọng Nén Bột - Phương Pháp Ép

Ngành công nghiệp pin lithium-ion là một trong những hướng quan trọng ảnh hưởng đến sự phát triển của nền kinh tế quốc gia hiện nay. Trong quá trình thiết kế và nghiên cứu pin lithium-ion, mật độ nén là một trong những chỉ số chính ảnh hưởng đến hiệu suất của pin. Mức độ mật độ nén có liên quan chặt chẽ đến kích thước hạt và sự phân bố của vật liệu chính chính, bột điện cực dương và âm, đồng thời có liên quan chặt chẽ đến dung lượng, điện trở trong của pin và tuổi thọ của pin. Việc nghiên cứu mật độ nén bao gồm hai hướng mật độ điện cực và mật độ bột. Để đánh giá mật độ đầm nén, phương pháp truyền thống là đánh giá mật độ điện cực, cần được kiểm tra thông qua các bước trộn vữa-phủ cuộn ép-nung-cân đo-tính toán độ dày,

Toàn bộ chu kỳ phát hiện của phương pháp và phương pháp đánh giá mật độ điện cực này kéo dài, hiệu quả phát hiện thấp và quy trình sản xuất mảnh cực cũng sẽ gây ra tác hại nhất định cho con người và môi trường. So với phương pháp truyền thống, nhiều nhà nghiên cứu sẽ chọn phương pháp đo mật độ nén trực tiếp bột điện cực dương và âm hiệu quả và an toàn để đạt được nó. Một khuôn tròn có đường kính trong cố định được sử dụng, kết hợp với cơ chế áp suất ổn định và hiệu quả để nén vật liệu bột, và hệ thống đo độ dày có độ chính xác cao được sử dụng để đo độ dày của vật liệu, nhờ đó đạt được phép đo ổn định và hiệu quả. mật độ đầm chặt.

Hình 1. Sơ đồ mối quan hệ giữa mật độ điện cực, nội trở và dung lượng của pin

Việc đánh giá mật độ nén bột trong quy trình thiết kế và sản xuất pin lithium-ion hiện tại đã trở thành một chỉ số mà nhiều nhà máy vật liệu và OEM tập trung vào, và sự ổn định của mật độ nén bột đặc biệt quan trọng, việc đo mật độ nén bột thực sự là tỷ lệ giữa tổng khối lượng của viên thuốc với tổng khối lượng sau khi đóng viên. Trong quá trình đo lường thực tế, nhân lực, máy móc, vật liệu, phương pháp và môi trường đều là những chỉ số chính ảnh hưởng đến phép đo, bài báo này chủ yếu kết hợp phép đo mật độ nén dưới các phương pháp áp suất khác nhau để đánh giá tác động của sự khác biệt trong phương pháp đo đối với kết quả kiểm tra.

1. Phương pháp và thông số thử nghiệm

1.1 Chọn ba vật liệu NCM, LFP và Graphite tương ứng và tiến hành các thử nghiệm so sánh theo ba cách: thử nghiệm một điểm, thử nghiệm thay đổi áp suất và thử nghiệm giảm áp suất.

1.2 Sử dụng PRCD3100 (IEST) để kiểm tra mật độ nén của vật liệu và thiết bị kiểm tra được thể hiện trong Hình 2. Các thông số kiểm tra: kiểm tra một điểm: Kiểm tra một điểm lần lượt là 50MPa, 100MPa, 150MPa, 200MPa, giữ áp suất trong 10 giây ; thí nghiệm áp suất thay đổi: dải áp suất 10-200MPa, khoảng 10MPa, giữ áp suất 10 giây; thí nghiệm giảm áp suất: 10-200MPa, khoảng cách 10MPa, giảm áp suất xuống 3MPa, giữ áp suất trong 10 giây.

Hình 2. (a) Bề ngoài của PRCD3100; (b) Cấu trúc của PRCD3100

2. Phân tích kết quả

Trong công trình nghiên cứu về pin lithium-ion, việc theo dõi mật độ nén của vật liệu bột đã được sử dụng như một chỉ số chính để đánh giá vật liệu và đã được chú ý ở nhiều khía cạnh như nghiên cứu và phát triển sửa đổi vật liệu, lô sản xuất vật liệu đánh giá độ ổn định chênh lệch và giám sát vật liệu đầu vào. Sự ổn định của nó trong phép đo thực tế đã thu hút sự chú ý rộng rãi. Thí nghiệm này chủ yếu đánh giá ảnh hưởng của phương pháp điều áp đến việc xác định khối lượng riêng nén bằng cách so sánh ba chế độ thí nghiệm là điều áp một điểm, thay đổi áp và giảm áp. Hình 3 là sơ đồ thay đổi áp suất khi được điều áp đến 200MPa theo các phương pháp điều áp khác nhau, trong đó thí nghiệm điều áp một điểm là trực tiếp điều áp mẫu lên 200MPa và giữ ổn định trong 10 giây, lấy kết quả 10 giây để phân tích; thí nghiệm áp suất thay đổi là đặt các thông số thử nghiệm là 10-200MPa và giữ áp suất trong 10 giây thông qua thiết bị đầu cuối phần mềm và lấy dữ liệu giữ áp suất trong 10 giây tại mỗi điểm áp suất để phân tích kết quả; Thử nghiệm giảm áp suất là đặt 10-200MPa ở phía phần mềm, giải phóng áp suất xuống 3MPa, giữ áp suất trong 10 giây và lấy dữ liệu về áp suất giảm áp suất tương ứng với từng điểm áp suất đến giây thứ 10 để phân tích kết quả. Như thể hiện trong hình, có sự khác biệt rõ ràng trong quy trình và thời gian ép của các mẫu dưới các phương pháp ép khác nhau.

Hình 3. Sơ đồ thay đổi áp suất lên đến 200MPa theo các phương pháp áp suất khác nhau.

Hình 4 là biểu đồ so sánh kết quả kiểm tra mật độ đầm nén của NCM, LFP và Graphite tại bốn điểm áp suất 50MPa, 100MPa, 150MPa và 200MPa theo các phương pháp áp suất khác nhau, từ kết quả so sánh, có sự khác biệt về điểm đơn mật độ nén, mật độ nén áp suất thay đổi và mật độ nén giải phóng áp suất tại mỗi điểm áp suất, chủ yếu là do các phương pháp điều áp khác nhau. Có thể thấy từ Hình 3 rằng theo các phương pháp điều áp khác nhau, chế độ điều áp và thời gian của vật liệu bột trong quá trình đo thực tế có sự khác biệt rõ ràng, và quá trình điều áp bột cực kỳ phức tạp. Ở giai đoạn đầu ép, độ xốp giữa các khối bột chiếm tỷ lệ tương đối cao. Khi áp lực tiến triển, các hạt bột sẽ sắp xếp lại và trượt đi, cuối cùng hình thành trạng thái tích tụ tương đối dày đặc, độ xốp giữa các hạt giảm đi; Khi áp suất tiếp tục tăng, bản thân các hạt bột sẽ bị biến dạng đàn hồi, độ xốp giữa các hạt không thay đổi nhiều nhưng kích thước lỗ rỗng sẽ giảm; Khi áp suất tiếp tục tăng, một số loại bột sẽ bị biến dạng dẻo không thể đảo ngược và kích thước lỗ rỗng sẽ tiếp tục giảm. Đồng thời, một số hệ thống giòn cũng có thể bị phá vỡ và kích thước lỗ rỗng sẽ giảm đáng kể hơn và độ xốp giữa các hạt sẽ không thay đổi nhiều, nhưng kích thước lỗ rỗng sẽ giảm; Khi áp suất tiếp tục tăng, một số loại bột sẽ bị biến dạng dẻo không thể đảo ngược và kích thước lỗ rỗng sẽ tiếp tục giảm. Đồng thời, một số hệ thống giòn cũng có thể bị phá vỡ và kích thước lỗ rỗng sẽ giảm đáng kể hơn và độ xốp giữa các hạt sẽ không thay đổi nhiều, nhưng kích thước lỗ rỗng sẽ giảm; Khi áp suất tiếp tục tăng, một số loại bột sẽ bị biến dạng dẻo không thể đảo ngược và kích thước lỗ rỗng sẽ tiếp tục giảm. Đồng thời, một số hệ thống giòn cũng có thể bị phá vỡ và kích thước lỗ rỗng sẽ giảm đáng kể hơn^[2].

So sánh kết quả thử nghiệm của áp suất đơn điểm và áp suất thay đổi, có rất ít sự khác biệt dưới áp suất thấp và sự khác biệt dần dần xuất hiện khi áp suất tăng. Lý do chính là có sự khác biệt trong sự thay đổi của lực bột theo hai phương pháp điều áp. Samsung đã nghiên cứu việc sử dụng quy trình ép hai bước khi cuộn mảnh cực. Quy trình cán mềm đầu tiên định hướng lại than chì vuông góc với lực ép một cách trơn tru, do đó làm giảm ứng suất và hư hỏng cơ học bên trong than chì và thúc đẩy sự phân bố lỗ rỗng đồng đều khắp điện cực. Mật độ mục tiêu của các điện cực được điều chỉnh bằng lần lăn thứ hai tiếp theo. Các điện cực được chuẩn bị bởi quy trình cán hai bước thể hiện hiện tượng đàn hồi và trương nở giảm đáng kể. Vì thế,^[3].

Kết quả so sánh mật độ đầm không tải rõ ràng là nhỏ hơn so với hai phương pháp ép còn lại. Điều này chủ yếu là do quá trình tạo áp suất bột bị hạn chế bởi hai yếu tố biến dạng đàn hồi và biến dạng dẻo. Khi áp suất lớn nạp vào đầu bột được chuyển thành áp suất nhỏ, bản thân biến dạng đàn hồi của bột sẽ vượt qua áp suất nhỏ và phục hồi, đồng thời độ dày của viên bột cũng sẽ có những thay đổi rõ ràng, điều này sẽ gây ra sự khác biệt về kích thước. kết quả. Trong quá trình thử nghiệm và đánh giá tỷ trọng nén thực tế, khi mỗi phòng thí nghiệm cần định chuẩn kết quả thực hiện của các mẫu, trước tiên cần làm rõ sự khác biệt về phương pháp điều áp trong quá trình thử nghiệm,

Hình 4. So sánh kết quả kiểm tra mật độ nén của NCM, LFP và Graphite theo các phương pháp áp suất khác nhau

Kiểm tra độ nén của bột có thể dự đoán hiệu suất nén của điện cực, do đó có thể biết được quá trình lăn điện cực. Các nhà nghiên cứu tại Đại học Kỹ thuật Braunschweig ở Đức đã thiết lập một mô hình quy trình cán, cho thấy mối quan hệ giữa mật độ lớp phủ ρ_cvà tải trọng đầm nén q_L ^[5].

Trong số đó, ρ_{c, tối đa}và γ_ccó thể thu được bằng cách khớp dữ liệu thực nghiệm, tương ứng đại diện cho mật độ nén tối đa và khả năng chống nén của lớp phủ mà lớp phủ có thể đạt được. Các thông số phù hợp này có thể thu được thông qua các thí nghiệm nén bột. Ví dụ, mật độ nén tối đa ρ_{c, tối đa}mà lớp phủ có thể đạt được là giá trị giới hạn mà mật độ nén bột về cơ bản sẽ không tăng trong thí nghiệm kiểm tra áp suất thay đổi. Sức kháng nén γ_ccũng có thể thu được bằng cách khớp các kết quả về mật độ đầm nén dưới một loạt các áp suất khác nhau theo công thức. Bằng cách này, đối với một loại bột cụ thể, có thể thu được mô hình quy trình mật độ nén, để có thể biết được phép thử lăn điện cực.

3. Tóm tắt

Việc đánh giá mật độ nén ổn định và hiệu quả đã trở thành trọng tâm của ngành công nghiệp pin lithium hiện nay và vẫn còn nhiều khác biệt trong phương pháp đánh giá của các phòng thí nghiệm khác nhau trong ngành, trong quá trình đánh giá và so sánh thực tế, cần phải tiến hành phân tích có hệ thống từ nhiều khía cạnh như nguyên tắc thi, sự khác biệt của phương pháp, các yếu tố ảnh hưởng để đảm bảo tính hợp lý và hiệu quả của kết quả. Bài báo này chủ yếu kết hợp sự khác biệt trong kết quả đo mật độ nén theo các phương pháp nén khác nhau để làm rõ tác động của phương pháp nén đối với phép đo mật độ nén và làm rõ rằng phương pháp nén là chỉ số chính về tác động của phép đo mật độ nén .

4. Tài liệu tham khảo văn học

【1】BKKA , ASA , AHN , v.v. Chuẩn bị ánh xạ điện trở trong để tối ưu hóa độ dày và mật độ điện cực bằng cách sử dụng tế bào đối xứng cho pin và tụ điện lithium-ion hiệu suất cao[J]. Tạp chí Nguồn điện, 2018, 396:207 - 212.

【2】Dương Thiếu Bân, Lương Chính. Nguyên tắc và ứng dụng quy trình sản xuất pin Lithium-ion.

【3】Cải thiện hành vi phồng của pin Li ion bằng kỹ thuật cấu trúc vi mô của cực dương. Tạp chí Hóa học Công nghiệp và Kỹ thuật 71 (2019) 270-276.

【4】Liang Huamei, Zeng Yong, Huang Shijian, et al. Nghiên cứu về các điều kiện kiểm tra mật độ nén của vật liệu catốt pin lithium[J]. Công nghiệp Hóa chất Quảng Đông, 2021, 48(19):3.

【5】Meyer C, Bockholt H, Haselrieder W, et al. Đặc điểm của Quy trình cán để nén các điện cực cho pin Lithium-Ion[J]. Tạp chí Công nghệ Chế biến Vật liệu.2017